氣相色譜柱的分離原理
更新時(shí)間：2022-09-29 瀏覽次數(shù)：2118
分類按柱長(zhǎng)和內(nèi)徑大小，其可分為填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱內(nèi)徑通常大于2mm，柱長(zhǎng)一般在20m以內(nèi)。毛細(xì)管色譜柱是將固定相涂在管內(nèi)壁的開口柱，其中沒有填充物。毛細(xì)管柱的內(nèi)徑在0.1至0.5mm，柱長(zhǎng)在10m到100m以上，常用的為30m，它是現(xiàn)在使用最多的一種柱型。
結(jié)構(gòu)以橫截面為例，從里到外依次是一層薄薄的固定相液體涂層、石英毛細(xì)管和一層聚酰胺外套，這層外套可以增加毛細(xì)管的韌性和抗腐蝕的能力。
氣相色譜柱的四要素：
1.固定相它有液體和固體之分。固體的固定相是一種具有多孔性和比表面積較大的吸附劑；液體的固定相，又叫固定液，它是涂抹在多孔性的固體小顆粒（擔(dān)體或載體）上的，現(xiàn)在用得較多的是固定液。
針對(duì)不同的分析樣品，選擇相應(yīng)的固定液，總體按照“相似相溶"的原則。待測(cè)組分分子與固定液分子的性質(zhì)（極性或官能團(tuán)）相似時(shí)，其溶解度就大。比如待測(cè)物質(zhì)為醇類，則可以選擇聚乙二醇固定液。根據(jù)我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB2991-82，將固定液按照結(jié)構(gòu)的不同，分成了烴類、聚硅氧烷類、聚二醇及聚烷基氧化物、酯類、其它含氧化合物、含氮化合物、含硫及硫雜環(huán)化合物、含鹵素化合物及其聚合物、無機(jī)鹽、其它固定液，共10類。按固定相極性分類，一般分為非極性、弱極性、中等極性和強(qiáng)極性等。
2.內(nèi)徑即色譜柱中空部分的直徑，常用的幾種內(nèi)徑有0.10、0.25、0.32和0.53mm。內(nèi)徑小，有利于提高復(fù)雜化合物的分離，但是柱容量低，會(huì)影響進(jìn)樣的方式；內(nèi)徑大，意味著需要更多的固定相，同時(shí)也降低了分離能力，柱流失也會(huì)較大。連接質(zhì)譜的氣相端，一般選擇小口徑的色譜柱，這樣有利于滿足真空度。
3.長(zhǎng)度即色譜柱的長(zhǎng)度。15m柱用于快速篩選簡(jiǎn)單混合物或分子量的化合物，30m柱是普遍的柱長(zhǎng)。另外還有超長(zhǎng)柱（50、60或100、150m），用于分析非常復(fù)雜的樣品。
增加柱長(zhǎng)，可以提高柱效和各組分分離度，但是分離時(shí)間也會(huì)相應(yīng)增加。因此，在滿足各組分分離度的前提下，應(yīng)盡可能的減少柱長(zhǎng)，進(jìn)而提高分析效率。
4.膜厚通常是指固定相液膜的厚度。薄膜比厚膜洗脫組分快，峰分離好。可以簡(jiǎn)單理解為分析組分吸附在液膜上和從液膜上重新解吸附出來需要的阻力小，時(shí)間快。一般而言，色譜柱的膜厚為0.10到0.50μm，另外還有1到1.5μm的膜厚和3到5μm的超厚膜。
氣相色譜柱，顧名思義，是應(yīng)用在氣相色譜儀上的柱子，它是樣品分離的核心部件之一。其分離原理主要是根據(jù)進(jìn)入色譜柱的混合物的極性，沸點(diǎn)等一系列的化學(xué)性質(zhì)，固定相對(duì)它們有著不同的吸附和解吸附的能力，這樣混合物在色譜柱上的保留時(shí)間有長(zhǎng)有短，流出順序有先有后，進(jìn)而達(dá)到混合物在色譜柱上被分離的效果。
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